高溫鈦合金具有高比強度、高溫蠕變抗力、高疲勞強度、高持久強度和良好的組織穩(wěn)定性，是制造新一代航空、航天飛行器重要的高溫結構材料 [1~5]。目前，工程應用成熟的高溫鈦合金包括英國的 IMI834、美國的 Ti-1100、俄羅斯的 BT18y 及中國的 Ti60 和 Ti600，最高使用溫度達 600℃[6~10]。但隨著航空航天飛行器馬赫數提高，迫切需求更高使用溫度的輕質熱防護結構材料 [11,12]。

Ti65 高溫鈦合金是 Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si-Nb-Ta-W-C 系近 α 型合金，在 Ti60 合金基礎上研制而成，長時使用溫度為 650℃，短時大應力條件下使用溫度為 650~750℃，具有密度低、比強度高、高溫性能好的特點，可用于制造高超聲速飛行器 [11~16]。但 Ti65 鈦合金室溫變形抗力大、回彈明顯，傳統(tǒng)熱成形方法難以制造復雜薄壁結構件。超塑成形可降低變形抗力、使材料變形均勻、保證成形件質量穩(wěn)定，且無成形后回彈問題。目前針對 Ti65 鈦合金的研究集中于板材熱處理與力學性能：吳汐玥等 [13] 研究不同熱處理對其顯微組織、織構及拉伸強度的影響；岳顆等 [14] 分析固溶冷速對其顯微組織、室溫力學性能及蠕變變形機制的作用；李萍等 [15] 通過等溫恒應變速率熱壓縮試驗建立本構方程。本文通過 Ti65 合金高溫超塑性拉伸實驗，結合微觀組織分析，揭示變形溫度和應變速率對超塑變形行為的影響及變形機制。

1、實驗方法

1.1 實驗材料

實驗用 Ti65 鈦合金板材厚度為 1.5 mm，主要化學成分如表 1 所示。板材經熱軋和 α 單相區(qū)熱處理，原始晶粒形貌與尺寸分布如圖 1 所示，可見原始組織晶粒分布較均勻，包含大量細小等軸晶和少量不規(guī)則塊狀晶粒，多數晶粒尺寸小于 9 μm，滿足超塑變形對細晶組織的要求。

表 1 Ti65 鈦合金主要化學成分

Table 1 Chemical composition of Ti65 titanium alloy (mass fraction, %)

1.2 實驗設備與試樣制備

采用 LETRYDL-20T 型電子萬能拉伸實驗機進行高溫超塑性拉伸，設備配備三段式控溫加熱爐，溫度誤差≤±2℃。沿板材軋制方向截取試樣，尺寸如圖 2 所示；打磨標距段表面至光滑，為避免高溫氧化，在標距段涂覆玻璃防護潤滑劑。

1.3 實驗參數與表征方法

超塑性拉伸實驗的變形溫度為 900、920、940、960℃，應變速率為 0.001、0.003、0.01、0.03 s?1；拉伸過程中夾頭速度恒定，試樣拉斷后快速水淬以保留高溫變形組織。

試樣經鑲嵌、機械磨拋、電解拋光后，采用 EBSD 技術觀察斷口附近微觀組織，分析晶粒尺寸、取向分布及晶界特征；通過真應力 - 真應變曲線分析超塑變形行為，計算應變速率敏感性指數m、應力指數n及變形激活能Q。

2 實驗結果

2.1 超塑性變形行為

2.1.1 真應力 - 真應變曲線

圖 3 為不同變形條件下 Ti65 鈦合金拉伸試樣的宏觀形貌，可見所有斷口較尖，無明顯縮頸，表明合金在實驗條件下均勻變形能力良好，載荷達峰值后仍能準穩(wěn)定變形；當變形溫度 960℃、應變速率 0.003 s?1 時，伸長率最大（1108%），超塑性能最佳。

圖 4 為不同變形條件下 Ti65 鈦合金的真應力 - 真應變曲線，均呈現(xiàn)典型超塑變形特征：變形初期應力隨應變快速升至峰值（硬化效應明顯）；隨后進入軟化階段，應力緩慢變化；當加工硬化與軟化達到動態(tài)平衡時，進入穩(wěn)態(tài)流變階段；最終頸縮或斷裂時應力加速減小。

應變速率 0.003 s?1 時（圖 4a）：變形溫度低于 940℃時，原子動能小，應力軟化小于加工硬化，峰值應力后應力緩慢減小，準穩(wěn)態(tài)階段短；溫度升至 940℃后，高溫促進動態(tài)再結晶，位錯密度降低，削弱加工硬化，穩(wěn)態(tài)階段延長；960℃時伸長率最大，但變形后期應力回升，可能因再結晶晶粒聚集長大所致。

變形溫度 940℃時（圖 4b）：應變速率＜0.003 s?1 時，材料有足夠時間完成能量積累與縮頸轉移，動態(tài)再結晶軟化與加工硬化平衡，曲線呈穩(wěn)態(tài)增長；應變速率＞0.01 s?1 時，變形時間縮短，加工硬化顯著大于軟化效應，峰值應力后應力急速減小，無準穩(wěn)態(tài)階段。

2.1.2 變形參數對超塑性的影響

圖 5 為變形溫度對 Ti65 鈦合金峰值應力和伸長率的影響（應變速率 0.003 s?1）?？梢婋S溫度提高，峰值應力從 78.8 MPa 降至 38.1 MPa，伸長率從 699% 升至 1108%：溫度提高增大原子平均動能，促進位錯運動與晶界滑動，增強晶界協(xié)調變形能力，從而降低流變應力、提高伸長率；溫度提高 60℃使伸長率提升 58.5%，表明合金超塑性對溫度敏感。

圖 6 為應變速率對 Ti65 鈦合金峰值應力和伸長率的影響（變形溫度 940℃）。可見隨應變速率提高，峰值應力增大：高應變速率使位錯密度快速升高、位錯塞積，擴散蠕變與位錯滑移來不及調節(jié)晶界滑動，應力集中難以釋放，導致流變應力增大。伸長率隨應變速率變化呈 “先升后降” 趨勢：應變速率 0.001 s?1 時伸長率 752%，0.003 s?1 時升至 893%（畸變能與動態(tài)再結晶驅動力增大，軟化效應強于硬化）；應變速率＞0.003 s?1 時，加工硬化增強，伸長率減小，但 0.03 s?1 時仍達 540%，表明 Ti65 板材超塑變形能力良好，可用于復雜薄壁件成形。

2.2 應變速率敏感性指數m和變形激活能Q

2.2.1 m值與n值計算

鈦合金高溫超塑變形穩(wěn)態(tài)階段，應變速率與流變應力滿足 Arrhenius 關系式 [17,18]：

式中：A為材料常數；n=1/m（m為應變速率敏感性指數）；Q為變形激活能；R= 8.314 J/(mol.K)；T為絕對溫度。

對式（1）取對數，在恒定溫度與應變下，

視為常數K_m，于是可由式

求出m。在Ti65鈦合金的真應力-真應變曲線(圖4)中選取穩(wěn)態(tài)流變階段的應變量ε=0.4對應的流變應力求解m值，可畫出如圖7所示的lnσ-lnε曲線，曲線的斜率即為變形溫度940℃時的m值。由圖 7 得m=0.42，表明合金抵抗縮頸能力好、變形均勻，與宏觀無縮頸現(xiàn)象一致。(試樣的宏觀形貌表明其變形均勻，沒有縮頸)。

晶界滑動對變形的貢獻越大，m值越大，m=0.5時超塑變形以晶界滑動為主 [18,19]；Ti65 合金m=0.42，說明變形機制除晶界滑動外還存在其他方式。由m=0.42計算得應力指數n=1/m=2.5為擴散蠕變，n=2為晶界滑動，n=3為位錯滑移，n>4為位錯攀移 [18,19]；Ti65 合金n=2.5，表明超塑變形機制以晶界滑動和位錯滑移為主。

2.2.2 變形激活能Q計算

在恒定應變與應變速率下，lnε-lnA視為常數K_q，結合式（2）可得：

對lnσ-1/T曲線進行線性擬合，其結果如圖8所示。根據式(4)計算出材料的超塑性變形激活能為393kJ/mol。根據文獻[5,20,21]，α-Ti的晶界自擴散自由能約為204kJ/mol，β-Ti的晶界自擴散自由能約為161kJ/mol。由此可見，Ti65鈦合金940℃的超塑變形激活能遠高于晶界自擴散自由能，表明這種材料在該變形條件下可能還存在動態(tài)再結晶、動態(tài)回復等需較高“勢壘”的超塑變形機制。

2.3 微觀組織演變

2.3.1 變形溫度的影響

圖9和10給出了Ti65鈦合金在應變速率為0.003 s-1不同溫度下超塑拉伸后斷口附近均勻變形段的微觀組織和取向分布，圖10 中的紅色和綠色線條分別表示取向差為 5°及以下、5°~15°的小角度晶界，藍色線條表示取向差為15°~180°的大角度晶界?？梢钥闯觯诓煌瑴囟茸冃尾牧蟽炔康某跏冀M織均被動態(tài)再結晶生成的等軸晶取代，相鄰晶粒的取向分布較分散，沒有明顯的變形織構。在原始材料中(圖 10a)，晶粒內有占比達到 50.5% 的小角度晶界；材料在 900 ℃變形后內部只有小部分晶粒含有小角度晶界，大角度晶界的占比達到 90.8%；隨著變形溫度的提高晶粒內的小角度晶界逐漸減少，晶界周圍的再結晶細小晶粒越來越多。其原因是，在高溫下位錯運動和晶界滑移有足夠的能量和驅動力，促進了動態(tài)再結晶。溫度越高再結晶越充分，變形溫度達到960 ℃晶界出現(xiàn)了大量的大角度晶界，表明動態(tài)再結晶后的組織又發(fā)生了不連續(xù)動態(tài)再結晶[24~26]，即在該溫度材料的變形能力最強。

圖11給出了平均晶粒尺寸與變形溫度的關系。可以看出，隨著變形溫度的提高平均晶粒尺寸隨之增大。變形溫度為900℃的斷口附近組織均勻，α相晶粒呈等軸狀，平均晶粒尺寸為4.62μm。其原因是，在超塑變形過程中發(fā)生動態(tài)再結晶生成了細小的等軸晶粒；變形溫度的提高促進了原子擴散、位錯滑移和晶界遷移，使材料的動態(tài)再結晶較早完成，而生成的細小晶粒在高溫下發(fā)生聚集長大。因此，變形溫度為960℃時，過高的溫度使晶粒顯著長大，最大的平均晶粒尺寸為6.41μm。

2.3.2 應變速率的影響

Ti65鈦合金在940℃不同應變速率超塑拉伸后斷口附近的微觀組織，如圖12和13所示。可以看出，變形后的組織為隨機織構，晶粒取向分散。在較低的應變速率(例如0.001s^-1和0.003s^-1)下大部分晶粒內有少量或幾乎沒有小角度晶界和亞晶粒，表明在高溫應變速率條件下變形，大部分晶粒因完全動態(tài)再結晶而細

化。應變速率為0.001s^-1時晶粒沿拉伸方向變形為長條狀，因為在低應變速率條件下變形，較小的畸變能提供的動態(tài)再結晶的驅動力不足以在完全動態(tài)再結晶后發(fā)生再結晶；在應變速率為0.003s-1條件下(圖9c)，在部分再結晶晶界上出現(xiàn)了呈“鏈條”狀分布的晶界。這表明，在完全動態(tài)再結晶的晶界上發(fā)生了不連續(xù)動態(tài)再結晶，使材料的伸長率達到最大；應變速率較高(例如0.01s^-1和0.03s^-1)時在晶粒內出現(xiàn)了大量的小角度晶界，而連續(xù)動態(tài)再結晶需要大量的小角度晶界使亞晶粒連續(xù)轉動形核[27,28]，因此連續(xù)動態(tài)再結晶的程度逐漸提高，使晶粒明顯細化。

圖14給出了平均晶粒尺寸與應變速率的關系?？梢钥闯觯S著應變速率的提高平均晶粒尺寸先增大后減小。應變速率為0.001s-1時平均晶粒尺寸為5.61μm，低于0.003s^-1時為6.17μm。其原因是，應變速率較低(0.003s^-1)時材料的伸長率較大，所以變形程度較高，應變誘導晶粒粗化。應變速率較高(高于0.003s^-1)時，過高的應變速率縮短了材料的變形時間，以致動態(tài)再結晶細化后的晶粒來不及聚集長大而使晶粒尺寸逐漸減小。

3、結論

(1)隨著變形溫度的提高和應變速率的降低，Ti65鈦合金的超塑變形的峰值應力逐漸減小，而斷后伸長率隨著變形溫度的提高而增加，隨應變速率的降低先減小后增加。在變形溫度為960℃、應變速率為0.003s^-1的條件下Ti65鈦合金的伸長率最大(為1108%)，表明其超塑變形性能較好。

(2)理論計算出Ti65鈦合金超塑變形應變速率敏感指數m=0.42，表明其超塑變形機制不止是晶界滑動；Ti65鈦合金的應力指數n=2.5，表明其晶界滑動和位錯滑移為主要變形機制；超塑變形激活能(Q=393kJ/mol)高于晶界自擴散自由能，表明其超塑變形還受動態(tài)再結晶、動態(tài)回復等機制的影響。

(3)在Ti65鈦合金的超塑變形過程中發(fā)生了連續(xù)動態(tài)再結晶生成了細小等軸晶粒，而且隨著變形溫度的提高和應變速率的降低不連續(xù)動態(tài)再結晶程度提高。

(4)隨著變形溫度的提高，Ti65鈦合金超塑拉伸后細小等軸晶的晶粒長大；在提高應變速率和縮短變形時間的條件下，Ti65合金超塑拉伸后晶粒尺寸隨著應變速率的提高先增大后減小。

參考文獻

[1] Liu Z G, Li P J, Yin X Y, et al. Effects of deformation parameters on the superplastic behavior and microstructure evolution of TA32 alloy [J]. Rare Metal Materials and Engineering, 2018, 47 (11): 3473 (劉章光，李培杰，尹西岳等。變形參數對 TA32 合金的超塑性變形行為及微觀組織演化的影響 [J]. 稀有金屬材料與工程，2018, 47 (11): 3473)

[2] Zhang T, Liu Y, Sanders D G, et al. Development of fine-grain size titanium 6Al-4V alloy sheet material for low temperature superplastic forming [J]. Materials Science and Engineering A, 2014, 608: 265

[3] Kaibyshev O A, Safiullin R V, Lutfullin R Y, et al. Advanced superplastic forming and diffusion bonding of titanium alloy [J]. Materials Science and Technology, 2013, 22: 343

[4] Wu D P, Wu Y, Chen M H, et al. High temperature flow behavior and microstructure evolution of TC31 titanium alloy sheets [J]. Rare Metal Materials and Engineering, 2019, 48 (12): 3901 (吳迪鵬，武永，陳明和等. TC31 鈦合金板材高溫流變行為及組織演變研究 [J]. 稀有金屬材料與工程，2019, 48 (12): 3901)

[5] Chen C, Chen M H, Xie L S, et al. Flow behavior of TA32 titanium alloy at high temperature and its constitutive model [J]. Rare Metal Materials and Engineering, 2019, 48 (3): 827 (陳燦，陳明和，謝蘭生等. TA32 新型鈦合金高溫流變行為及本構模型研究 [J]. 稀有金屬材料與工程，2019, 48 (3): 827)

[6] Liu Y Y, Chen Z Y, Jin T N, et al. Present situation and prospect of 600℃ high-temperature Titanium alloys [J]. Materials Review, 2018, 32 (11): 1863 (劉瑩瑩，陳子勇，金頭男等. 600℃高溫鈦合金發(fā)展現(xiàn)狀與展望 [J]. 材料導報，2018, 32 (11): 1863)

[7] Wanjara P, Jahazi M, Monajati H, et al. Hot working behavior of near-α alloy IMI834 [J]. Materials Science and Engineering A, 2005, 396: 50

[8] Singh N, Singh V. Effect of temperature on tensile properties of near-α alloy Timetal 834 [J]. Materials Science and Engineering A, 2008, 485(1-2): 130

[9] Boyer R R. An overview on the use of titanium in the aerospace industry [J]. Materials Science and Engineering A, 1996, 213(1-2): 103

[10] Huang D, Yang S L, Ma L, et al. Current research status and development of high-temperature Titanium alloys [J]. Iron Steel Vanadium Titanium, 2018, 39 (1): 60 (黃棟，楊紹利，馬蘭等。高溫鈦合金的研究現(xiàn)狀及其發(fā)展 [J]. 鋼鐵釩鈦，2018, 39 (1): 60)

[11] Chen Z Y, Liu Y Y, Jin Y F, et al. Research on 650℃ high temperature titanium alloy technology for aero-engine [J]. Aeronautical Manufacturing Technology, 2019, 62 (19): 22 (陳子勇，劉瑩瑩，靳艷芳等。航空發(fā)動機用耐 650℃高溫鈦合金研究現(xiàn)狀與進展 [J]. 航空制造技術，2019, 62 (19): 22)

[12] Wang Q J, Liu J R, Yang R. High temperature titanium alloys: status and perspective [J]. Journal of Aeronautical Materials, 2014, 34 (4): 1 (王清江，劉建榮，楊銳。高溫鈦合金的現(xiàn)狀與前景 [J]. 航空材料學報，2014, 34 (4): 1)

[13] Wu X Y, Chen Z Y, Cheng C, et al. Effects of heat treatment on microstructure, texture and tensile properties of Ti65 alloy [J]. Chinese Journal of Materials Research, 2019, 33 (10): 785 (吳汐玥，陳志勇，程超等。熱處理對 Ti65 鈦合金板材的顯微組織、織構及拉伸性能的影響 [J]. 材料研究學報，2019, 33 (10): 785)

[14] Yue K. Study on microstructure and key high temperature mechanical properties of Ti65 alloy [D]. Hefei: University of Science and Technology of China, 2019 (岳顆. Ti65 合金顯微組織及關鍵高溫力學性能研究 [D]. 合肥：中國科學技術大學，2019)

[15] Li P, Xu H F, Meng M, et al. Hot deformation behavior and constitutive equation of Ti65 titanium alloy [J]. Journal of Plasticity Engineering, 2024, 31 (2): 120 (李萍，許海峰，孟淼等. Ti65 鈦合金熱變形行為及本構方程 [J]. 塑性工程學報，2024, 31 (2): 120)

[16] Feng Y, Chen Z Y, Jiang S M, et al. Effect of a NiCrAlSiY coating on cyclic oxidation and room temperature tensile properties of Ti65 alloy plate [J]. Chinese Journal of Materials Research, 2023, 37 (7): 523 (馮葉，陳志勇，姜肅猛等。一種 NiCrAlSiY 涂層對 Ti65 鈦合金板材循環(huán)氧化和室溫力學性能的影響 [J]. 材料研究學報，2023, 37 (7): 523)

[17] Lin D L, Sun F. Superplasticity in a large-grained TiAl alloy [J]. Intermetallics, 2004, 12(7-9): 875

[18] Yang X K, Wang K S, Shi J M, et al. High temperature deformation behaviour of TC17 titanium alloy [J]. Rare Metal Materials and Engineering, 2018, 47 (9): 2895 (楊曉康，王快社，史佳敏等. TC17 鈦合金高溫變形行為研究 [J]. 稀有金屬材料與工程，2018, 47 (9): 2895)

[19] Zhang P. Micro-orientation evolution and deformation mechanism of Al-Li alloy 5A90 during superplastic deformation [D]. Changsha: Central South University, 2014 (張盼. 5A90 鋁鋰合金超塑性變形微取向演變及變形機理 [D]. 長沙：中南大學，2014)

[20] Zhang K F, Yin D L, Wang G F, et al. Microstructure evolution and fracture behavior in superplastic deformation of hot-rolled AZ31 Mg alloy [J]. Journal of Aeronautical Materials, 2005, 25 (1): 5 (張凱鋒，尹德良，王國峰等。熱軋 AZ31 鎂合金超塑變形中的微觀組織演變及斷裂行為 [J]. 航空材料學報，2005, 25 (1): 5)

[21] Zhang T Y. Study on fine-grain size titanium 6Al-4V alloy material for low temperature superplasticity [D]. Changsha: Central South University, 2014 (張拓陽。細晶 TC4 合金的低溫超塑性變形研究 [D]. 長沙：中南大學，2014)

[22] Li M Z, Bai C G, Zhang Z Q, et al. Hot Deformation Behavior of TC2 Titanium Alloy [J]. Chinese Journal of Materials Research, 2020, 34 (12): 892 (李沐澤，柏春光，張志強等. TC2 鈦合金的高溫熱變形行為 [J]. 材料研究學報，2020, 34 (12): 892)

[23] Liang H Q, Guo H Z, Nan Y, et al. The identification of dynamic recrystallization type during hot deformation process [J]. Science China Materials, 2014, 44 (12): 1309 (梁后權，郭鴻鎮(zhèn)，南洋等。高溫變形過程中的動態(tài)再結晶類型識別 [J]. 中國科學：材料科學，2014, 44 (12): 1309)

[24] Lin Y C, He D G, Chen M S, et al. EBSD analysis of evolution of dynamic recrystallization grains and δ phase in a nickel-based superalloy during hot compressive deformation [J]. Materials & Design, 2016, 97: 13

[25] Sakai T, Belyakov A, Kaibyshev R, et al. Dynamic and post-dynamic recrystallization under hot, cold and severe plastic deformation conditions [J]. Progress in Materials Science, 2014, 60: 130

[26] McQueen H J. Development of dynamic recrystallization theory [J]. Materials Science and Engineering A, 2004, 387-389: 203

[27] Li D F, Guo S L, Peng H J, et al. The microstructure evolution and nucleation mechanisms of dynamic recrystallization in hot-deformed Inconel 625 superalloy [J]. Materials & Design, 2011, 32: 696

[28] Wang Y, Shao W Z, Zhen L, et al. Flow behavior and microstructures of superalloy 718 during high temperature deformation [J]. Materials Science and Engineering A, 2008, 497: 479

（注，原文標題：Ti65鈦合金的超塑變形和微觀組織演變）